熔点测定仪是药物研发、化工质检及高校教学中用于测定固体物质熔融温度的关键设备,其结果直接影响化合物纯度判断与质量控制。现代仪器虽操作简便,但在实际使用中,因样品制备不当、仪器校准缺失或环境干扰,常出现熔程宽、读数漂移、重复性差等问题。掌握熔点测定仪典型故障的成因与科学解决方法,是确保数据准确可靠的基础。

一、熔点值偏高或偏低
主要原因包括:
升温速率过快:热量传递滞后,导致观测熔点高于真实值;
样品填充不实:颗粒间空隙大,传热不均,熔程展宽;
温度传感器未校准:长期使用后热电偶漂移。
解决方法:
严格按标准控制升温速率(初测可快,精测建议1–2℃/min);将样品研细、干燥后在毛细管中夯实至2–3mm高度;每年至少一次用标准熔点物质(如纯尿素132.5℃、对硝基苯甲酸240℃)进行校准,修正系统偏差。
二、熔程过宽(>2℃)
多因样品不纯、受潮或装填松散所致。应确保样品充分干燥(必要时真空干燥),研磨均匀;装样时轻敲管壁使粉末紧密堆积;若为混合物,需先提纯再测。
三、毛细管破裂或样品碳化
高温下有机物易分解碳化,尤其含糖或蛋白质类样品。对策:
采用“预熔”法:先快速升温至预计熔点以下10–15℃,再缓慢精测;
对热敏物质,选用带视频捕捉功能的仪器,记录初熔瞬间;
使用优质硬质玻璃毛细管,避免薄壁管受热炸裂。
四、仪器显示异常或加热失效
检查电源连接是否正常;确认保险丝未熔断;若为硅油浴式,查看导热液是否老化变色(建议每50次更换);对于金属块加热型,清洁加热孔内残留样品,防止短路。